Interkonverzia stereochemicky nestálych chirálnych liečiv
Časť III: Separácia konformérov diazepamu HPLC metódou použitím ß-cyklodextrínu ako chirálnej
stacionárnej fázy v off–line spojení s NMR experimentom
FEDURCOVÁ A.1, LEHOTAY J.1, LIPTAJ T.1, PRÓNAYOVÁ N.1, ČIŽMÁRIK J.2
1Slovenská technická univerzita v Bratislave, Fakulta chemickej a potravinárskej technológie, Ústav analytickej chémie, SR 2Farmaceutická fakulta Univerzity Komenského v Bratislave, Katedra farmaceutickej chémie, SR |
|
Souhrn:
Na separáciu konformérov diazepamu sa použila chirálna stacionárna fáza na báze ß-cyklodextrínu. Ako mobilné
fázy sa použili zmesi organického rozpúšťadla a tlmivého roztoku so zložením acetonitril/octanový tlmivý
roztok (200 mmol/l) s rôznym pH (3,3; 5,5; 6,5). Následne sa skúmal vplyv prídavku chirálneho selektora
(ß-cyklodextrínu) do mobilnej fázy na separáciu konformérov diazepamu. Separácia konformérov diazepamu
bola komplikovaná interkonverziou diazepamu, ktorá je dôsledkom jeho konfiguračnej nestability. Detailne sa
študoval vplyv prietoku, teploty, pH a iónovej sily mobilnej fázy na interkonverziu a elučné charakteristiky
(retenčný faktor a selektivitný koeficient). HPLC separácia bola doplnená štandardným 1H a COSY NMR experimentom,
ktorým sa overila štruktúra diazepamu v kyslom prostredí mobilnej fázy.
Klíčová slova:
interkonverzia – diazepam – separácia – HPLC – NMR
|
Objednat toto číslo jako -
FYZICKÁ OSOBA nebo
PODNIKATELSKÝ SUBJEKT
|